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DEP鄰苯二甲酸二乙酯的合成

更新時間:2013-07-28   點擊次數:4050次

 DEP鄰苯二甲酸二乙酯的合成 :以鄰苯二甲酸酐和無水乙醇為原料,對甲基苯磺酸為催化劑,環己烷為帶水劑,在加熱攪拌條件下回流8h, 合成鄰苯二甲酸二乙酯。反應結束后,常壓蒸餾除去乙醇。冷卻后,經減壓蒸餾得產品,產率為49.5%,產物經IR和折光率表征為目標產物。 關鍵詞:鄰苯二甲酸二乙酯;對甲基苯磺酸;環己烷;合成中圖分類號:TQ245.2+4 文獻標識碼:A 文章編號:1003-5095(2011)04-0037-03 SynthesisofDiethylPhthalate ZHULei,LIGong-chun,JIANGDan (CollegeofChemistryandChemicalEngineering,XuchangUniversity,Xuchang461000,China) Abstract:Diethylphthalatewassynthesizedbyrefluxingfor8hundertheconditionsofstirring,withphthalicanhydrideandanhydrousethanolasrawmaterial,p-methylbenzenesulfonicacidascatalyst,cyclohexaneaswatercarrier.Afterthereaction,ethanolwasdistilledundertheconditionsofdistillation.Fractionwascollectedundertheconditionsofthevacu-umdistillation,theyieldwas49.5%.ThestructureoftargetcompoundfounctionswereconfirmedbyIRspectralcharac-terization. Keywords:diethylphthalate;p-methylbenzenesulfonicacid;cyclohexane;synthesis 鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)又稱鄰酞酸二乙酯或酞酸乙酯,是一種無毒、無色、透明的油狀液體,可用于塑料、纖維樹脂的增塑,其低溫柔軟性與耐久性優于鄰苯二甲酸二甲酯,常與鄰苯二甲酸二甲酯并用于醋酸纖維素,用以提高制品的耐水性、彈性、耐光性及硬度;用于硝基纖維素,可獲得強度高、耐光性好、無臭味的制品[1]。DEP可用作聚乙酸乙烯酯乳化液的增粘劑、在藥劑制造中用作溶劑及潤滑劑、香料留香劑、食品包裝薄膜的無毒膠粘劑、有色或稀有金屬礦山浮選的起泡劑、氣相色譜固定液、酒精變性劑、噴霧殺蟲劑、火箭推進劑的穩定劑等[2]。盡管DEP由于揮發性大,使其發展受到一定限制,但在其它領域,如用于生產醋酸和丁酸纖維素中,仍有非常廣闊的市場。 通常合成DEP的方法是采用醇酸直接酯化法[3]。目前,國內常用的傳統合成方法是由鄰苯二甲酸酐和無水乙醇在濃硫酸作用下進行酯化反應,酯化液經中和、脫水、分餾而得成品。硫酸具有酸性強、吸水性強及價廉等優點,但它同時具有氧化性,可能導致磺化、碳化或聚合等副反應發生[4],使其選擇性差,反應產率低,并且腐蝕設備[5-7],產生大量廢液,引起環境污染。采用固體酸作催化劑可以避免傳統方法的缺點,具有反應活性高、反應速度快、反應時間短、選擇性好等優點,工藝過程比較簡單、易于工業化。不僅可以克服濃硫酸作催化劑腐蝕設備、污染環境等缺點,而且催化劑可以重復使用,利用率得以提高。固體酸催化劑主要包括分子篩型、功能高分子型、雜多酸型及固體*酸等.

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